많은 금속 및 합금의 기능적 특성은 소재의 결정학적 입자의 화학적 및/또는 형태학적 분포에 의해 결정됩니다. 경정립이 모이는(결정립계)은 영역의 특성은 종종 결정립의 형성, 발전 및 안정화(또는 해체)에 의해 결정되므로 결정립계의 특성화 분석은 재료 연구에 있어 매우 중요합니다.
철강의 결정립계 분석
이전에는 결정립계가 포함된 소재에서 원자단층현미경에서 사용하기 위해 시료를 준비할 때는 집속 이온 빔(FIB) 기법이 사용되었지만 표준 FIB 선명화 기법은 FIB 리프트 아웃 방법론과 결합되었습니다.
결정립계를 포함하고 있는 소재의 쐐기 모양이 시료에서 제거되어 결정립계는 쐐기 모양의 긴 측면을 따라 진행합니다. 측면 보기에서 명확하게 확인할 수 있습니다(상단 좌측 이미지의 화살표로 표시됨) 쐐기 모양의 작은 부분은 microtip coupon™ 캐리어의 다중 팁에 부착됩니다. 이러한 방식으로 동일한 GB를 포함하고 있는 여러 시료를 제작할 수 있으며 각 시료는 환형 FIB 밀링을 통해 필요한 최종 반지름으로 연마됩니다.
상단 우측에는 철강에 대한 두 분석에서 얻은 탄소 원자 맵의 예가 있습니다. 탄소 원자의 위치만 표시되며 명확성을 위해 나머지 원자는 제거되었습니다.
Ni-Mn 합금에서의 결정립계 분리
Mn을 첨가하면 결정립계로 분리되고 결정립계의 이동을 방해하는 2차 입자를 형성함으로써 전착된 Ni 막의 열 안정성이 현저하게 개선됩니다. 아래의 이미지는 600°C에서 1시간 동안 어닐링된 전착된 Ni-Mn 합금의 3D 재구성을 보여주며 결정립계에서 C 분리와 Mn의 풍부 침전물의 존재를 보여줍니다.
데이터 제공: Dr Emmanuelle Marquis, Sandia National Laboratories의 LEAP Atom Probe에서 획득함