NanoSIMS는 상업용 Low-Tin인 ZIRLO™1 및 Zircaloy 4 소재가 부식 환경에 노출되는 경우 산화 메커니즘을 연구하는 데 사용되었습니다. 지르코늄 합금은 가압수형 원자로 조건(순수(+ Li, B), 360°C 및 18Mpa)을 시뮬레이션하기 위해 오토클레이브에서 다양한 시간(34일, 80일, 160일) 동안 산화되었습니다. 그런 다음 표면 근처 단면에 대한 NanoSIMS 이미징을 통해 활성 산화 지점을 알아내기 위해 동위원소 트레이서인
18O 및
2H는 추가로 20일 동안 산화되었습니다.
결과:
부식 체계 사이의 다공성 매개 전이는 임계 산화물 두께에서 발생합니다. 수소산화물이 짧은 산화 시간동안 모든 시료에 있었습니다. 동적 전이 전과 후 18O의 서로 다른 특성 분포에 대한 명확한 증거가 나타났으며, 이러한 거동은 부식 매체가 금속/산화물 계면에 국소적으로 침투할 수 있도록 해주는 산화물 내의 다공성 발달과 관련이 있습니다.
위의 이미지: Low-Tin ZIRLO – 중수소 트레이서 를 사용한 산소 분포 18O(빨간색), 16O(파란색) 및 2H(녹색) 신호의 상대적 위치를 보여주는 색상 병합 이미지. 수소산화물(녹색)은 금속/산화물 계면 아래에서 발견되지만 산화물 층에서는 중수소가 거의 검출되지 않았습니다.
(A) 34 + 20일: 보호 산화물(파란색)이 전제척으로 존재하여 18O-물(빨간색)의 침투를 차단합니다.
(B) 80 + 20일: 너무 두껍고 갈라진 원래의 산화물(파란색)은 더 이상 보호할 수 없으며 18O-물(빨간색)이 금속에 도달하여 산화되도록 합니다.
(C) 160 + 20일: 이 새로운 작은 보호 층(아래쪽 파란색)이 18O-물에 의한 산화를 방지합니다.
NanoSIMS의 강력한 세 가지 장점이 이 연구를 통해 설명됩니다.
- NanoSIMS를 사용하면 TEM 또는 Atom Probe에 비해 더 큰 시료 영역을 탐색하고 이미징할 수 있기 때문에 시료에 대한 보다 대표적인 정보를 얻을 수 있습니다.
- NanoSIMS를 사용하면 붕소 및 중수소(2H)와 같은 경원소를 낮은 농도에서도 매칭할 수 있습니다.
- NanoSIMS를 사용하면 안정 동위원소:(D, 13C, 18O, 15N 등)를 사용하여 고체의 화학 반응을 추적할 수 있습니다.
출처: An investigation of the oxidation behaviour of zirconium alloys using isotopic tracers and high resolution SIMS. Sean S. Yardley, Katie L. Moore, Na Ni Jang Fei Wei, Stuart Lyon, Michael Preuss, Sergio Lozano-Perez, Chris R.M. Grovenor. Journal of Nuclear Materials 443 (2013) 436–443.